BAB I

PENDAHULUAN

Kimia adalah ilmu yang mempelajari mengenai komposisi, struktur, dan sifat zat atau  materi dari skala atom hingga molekul serta perubahan atau transformasi serta interaksi  mereka untuk membentuk materi yang ditemukan sehari-hari.

Kimia umumnya dibagi menjadi beberapa bidang utama. Terdapat pula beberapa cabang salah satu diantaranya “Kimia analitik” adalah analisis cuplikan bahan untuk memperoleh pemahaman tentang suasana kimia dan stukturnya. Kimia analitik melibatkan metode eksperimen standar dalam kimia. Metode-metode ini dapat digunakan dalam semua sub disiplin lain dari kimia, kecuali untuk kimia teori murni.

Kimia analitik adalah cabang ilmu kimia yang berfokus pada analisis cuplikan material untuk mengetahui komposisi,struktur,dan fungsi lainnya.

Metode titrasi langsung dan tidak langsung dalam bromometri dan bermotometri terutama digunakan untuk meletakkan senyawa organik seperti misalnya fenol-fenol, asam salisilat, resorsinol, peraklorfenol, dan sebagainya dengan membentuk trimbrum sustilusi. Dalam bidang farmasi metode penetapan kadar dengan titrasi dengan titrasi bromometri-bromametri sangat penting karena senyawa-senyawa obat atau sedianan farmasi dan khususnya yang mengandung senyawa organik aromatis perlu diketahui kadarnya agar dapat di peroleh mutu dan kualitas  dari sediaan farmasi tersebut (anonim, 2012).

Bromometri merupakan salah satu metode titrimetri. Pada metode ini digunakan bromin, sebagai oksidator. Brom akan direduksi oleh zat-zat organik dan terbentuk senyawa hasil subtitusi yang tidak larut dalam air. Brom juga dapat digunakan untuk menetaplam kadar senyawa-senyawa organik yang mampu bereaksi secara adisi atau subtitusi dengan brom

(Said,J.wunas, 1886 ).

Adapun maksud percobaan yaitu untuk mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa dengan menggunakan metode bromometri.

Adapun tujuan percobaan yaitu untuk menetapkan kadar Asam salisilat isoniasi dengan metode bromometri.

Adapun prinsip percobaan yaitu untuk penentuan kadar HCl dengan menggunakan metode bromometri berdasarkan reaksi reduksi oksidasi dengan mereaksikan sampel yang bersifat reduktor dengan menggunakan indikator kanji.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A.    Teori umum

Bromometri merupakan penentuan kadar senyawa berdasarkan reaksi reduksi-oksidasi dimana proses titrasi (reaksi antara reduktor dan bromin berjalan lambat) sehingga dilakukan titrasi secara tidak langsung dengan menambahkan bromin berlebih (anonim,2012).

Brom dapat digunakan sebagai oksidator seperti Iodium. Brom akan direduksi oleh zat-zat organik dengan terbentuknya senyawa hasil subsitusi yang tidak larut dalam air misalnya tribromofenol, ribromoanilin, dan sebagainya yang reaksinya berlangsung secara kuantitatif. Brom juga dapat digunakan untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa organik yang mampu bereaksi secara adisi atau subsitusi dengan brom.

Larutan kalium iodat dibuat dengan melarutkan sejumlah tertentu kalium iodat dalam air secukupnya. Kalium iodat dapat diperoleh dalam keadaan murni dan bersifat stabil sehingga larutan ini tidak perlu dibakukan kembali. Larutan baku kalium iodat tidak menggunakan normalitas akan tetapi molaritas karna normalitasnya dapat bermacam-macam,tergantung reaksinya. Dalam hal ini,maka reduksi kalium iodat menjadi iodida tidak bisa seragam sebagaimana kalium bromat(Ghoib Ibnu,2007)

Bromatometri atau bromometri merupakan salah satu metode oksidasi metri dengan dasar reaksi oksidasi dari ion bromat (BrO₃).

BrO₃^- + 6H⁺ + 6e → Br^- + 3H₂O

Dari persamaan ini ternyata bahwa 1 gram ekuivalen sama dengan 1/6 gram molekul. Disini dibutuhkan lingkungan asam karena kepekatan ion H⁺ berpengaruh terhadap perubahan ion bromat menjadi ion bromida (Br^-).

Seperti terlihat dari reaksi diatas,ion bromat direduksi menjadi ion bromida selama titrasi,adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat dan bromin dibebaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning pucat.

BrO₃^- + 5Br^- + 6H⁺ → 3Br₂ + 3H₂O

(Tim Dosen,2012).

B.    Uraian Bahan

1.     Aquadest (FI Edisi III Halaman 96)

Nama Resmi      : AQUA DESTILLATA

Nama Lain         : Air suling

Berat Molekul     : 18,02

Rumus Molekul  : H₂O

Pemerian           : Cairan jernih,tidak berwarna,tidak berbau,

                           tidak mempunyai rasa.

Penyimpanan     : Dalam wadah tertutup baik.

2.     Asam Klorida (FI Edisi III Halaman 53)

Nama Resmi      : ACIDUM HYDROCHLORIDUM

Nama Lain         : Asam klorida

Rumus Molekul  : HCl

Berat Molekul     : 36,46

Pemerian           : Cairan,tidak berwarna,berasap, bau

                           merangsang. Jika diencerkan dengan 2

                           bagian air,asap dan bau hilang.

Penyimpanan     : Dalam wadah tertutup rapat

Khasiat              : Zat tambahan

3.     Isoniozida (FI Edisi III Halaman 320)

Nama Resmi      : ISOHIAZIUM

Nama Lain         : Isoniazida

Rumus  Molekul : C₆H₇N₃O

Berat  Molekul    : 137,14

Pemerian           : tidak berwarna atau hablur serbuk putih tidak

berbau,rasa agak bau,rasa agak pahit,terurai

perlahan-lahan oleh udara dan cahaya

Kelarutan          : mudah larut dalam etanol (95%), sukar dalam kloroform P dan eter

Penyimpanan     : dalam wadah tertutup baik terlindungi dari

                           cahaya

Kegunaan          : Antituberkulosa

Rumus Bangun :        N

                                  

                          O=c-NHNH₂

                          Piridina-4-karboksil-hidrazida

4.     Kalium Bromin (FI Edisi III Halaman 328)

Nama Resmi      : KALII BROMIDA

Nama Lain         : Kalium Bromida

Berat Molekul     : 119,01

Rumus Molekul  : KBr

Pemerian           : Hablur heksahedral,transparan atau tidak

                           berwarna,serbuk putih,higroskopik

Kelarutan           : larut dalam kurang lebih 1,6 bagian air

Penyimpanan     : dalam wadah tertutup baik

Kegunaan          : sedalium

5.     Kalium Iodida (FI Edisi III Halaman 330)

Nama Resmi      : KALII IODIDA

Nama Lain         : Kalium Iodida

Berat Molekul     : 166,00

Rumus Molekul  : KI

Pemerian           : hablur heksahedra,transparan atau tidak

                           berwarna,opak atau putih,atau serbuk putih

                           higroskopik

Penyimpanan     : dalam wadah tertutup baik

Kegunaan          : anti jamur

6.     Natrium Tiosulfat (FI Edisi III halaman 428)

Nama Resmi      : NATRII THIOSULFAS

Nama Lain         : Natrium tiosulfat

Berat Molekul     : 248,17

Rumus Molekul  : Na₂S₂O₃

Pemerian           : hablur besar tidak berwarna atau serbuk

                           hablur besar. Dalam udara serbuk meleleh

                           basah,dalam tanpa udara pada suhu diatas

                           37^oC merapuh

Penyimpanan     : dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan          : antidotum sionda

BAB III

METODE KERJA

A.    Alat dan Bahan

1.     Alat-alat yang digunakan

a.     Batang perngaduk 1 buah

b.     Buret 50 ml 1 buah

c.     Corong 1 buah

d.     Erlenmeyer 250 ml 4 buah

e.     Gelas kimia 250 ml 1 buah

f.      Gelas ukur 25 ml,100 ml 1 buah

g.     Handscoon 1 buah

h.     Kertas perkamen 3 lembar

i.       Labu ukur 100 ml 1 buah

j.       Lap kasar 1 buah

k.     Lap kasar 1 buah

l.       Masker 1 buah

m.   Pipet tetes 1 buah

n.     Sendok tanduk 1 buah

o.     Statif 1 buah

p.     Timbangan analitik 1 buah

2.     Bahan-bahan yang digunakan

a.     Aquadest (H₂O) 100 ml

b.     Asam klorida 0,1 N (HCl) 2 ml

c.     Indicator kanji 2-3 tetes

d.     Isoniazida (INH ) 100mg

e.     Kalium bromine (KbrO₃) 5 ml

f.      Kalium iodide (KI ) 10% 5 ml

g.     Natrium tiosulfat (Na₂S₂O₃)  0,1 N

B.    Cara kerja

1.     Pembuatan larutan baku bromin 0,1 N

a.     Disiapkan alat dan bahan

b.     Ditimbang dengan teliti 3 gram Kalium Bromat dan 15 gram Kalium Bromida

c.     Dimasukkan kedua bahan tersebut kedalam labu takar 1000ml dan ditambahkan 250 ml air kedalam labu takar,kocok hingga bahan larut sempurna

d.     Ditambahkan aquadest hingga batas tanda

e.     Dimasukkan kedalam botol dan diberi etiket.

2.     Penetapan larutan bromin 0,1 N dengan natriumtiosulfat

a.     Dipipet secara seksama 25 ml larutan bromin kedalam erlenmeyer

b.     Diencerkan dengan 120 ml air dan ditambahkan 5 ml larutan HCl tutup baik dan dikocok perlahan-lahan

c.     Ditambahkan larutan Kalium Iodida 5 ml,dan ditutup,kemudian dikocok campuran tersebut

d.     Dibiarkan selama 5 menit pada suhu kamar dan ditempat yang terlindungi dari cahaya

e.     Dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat 0,1N

3.     Penetapan kadar isoniazida (INH)

a.     Disiapkan alat dan bahan

b.     Diisi buret dengan larutan baku Na₂S₂O₃

c.     Ditimbang kurang lebih 100 mg INH,kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer

d.     Ditambahkan aquadest sampai 50 ml,diukur 10 ml masing-masing dan dimasukakan kedalam erlenmeyer

e.     Ditambah 5 ml KBr kocok hingga homogen

f.      Ditambahkan 2 ml HCl pekat

g.     Ditambahkan KI 10% dan disimpan ditempat gelap selama 5 menit

h.     Dititrasi dengan Na₂S₂O₃ 0,1N dan dilihat perubahan warna dan dicatat volume titrasi

4.     Pembuatan larutan kanji 5 %

a.     Siapkan alat dan bahan

b.     Ditimbang kanji 5 gram

c.     Diukur 5 ml aquadest sambil di aduk

d.     Dipanaskan diatas pemanas sambil terus di aduk sampai mendidih

e.     Dinginkan sampai suhu 60­^o-70^o c kemudian masukan dalam botol larutan

f.      Siap di pakai

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A.    Tabel Pengamatan

No	Berat sampel	Volume titrasi	% kadar	Perubahan warna
1	100 mg	0,3 ml	1,027%	ungu-bening
2	100 mg	0,2 ml	0,68%	ungu-bening
3	100 mg	0,1ml	1,37%	ungu-bening

B.    Reaksi

1.     Reaksi isoniazid dengan bahan tambahan :

                H₂N                                                   

                      NH                     HCl                    O

N                           + 2Br + H₂O         N                  + N₂ + 4HBr

                               O                                              OH

           ( Isoniasid)

                          H₂N

                                NH                                          O

N                           +2Br + KI         N                    + KCl + H₂

                O                                             OH  - Hit Br^-

2.     Reaksi isoniazid dengan Na₂S₂O₃ ( Natrium trisulfat )

           O                                                       O

N                  + KCl + N₂ + Na₂S₂O₃       N                 + KCl + N₂­

OH – HI + Br^‑                                      OH-HI+NaBr+S₂O₃^2-

3.     Reaksi bahan / zat tambahan

Br₂ + KI           KBr + I₂­

2Na₂S₂O₃ + I₂         2NaI + Na₂S₄O₆

C.    Pembahasan

Bromometri merupakan penentuan kadar senyawa berdasarkan reaksi reduksi oksidasi dimana proses reaksi oksidasi antara sampel dan penitrasinya dimana proses tritrasi (reaksi antara reduktor dan bromine berjalan lambat ) sehinggah dilakukan titrasi secara tidak langsung dengan menambahkan bromine berlebih sedangkan bromometri dilakukan secara tidak langsung agar proses penitrasi berjalan dengan cepat.

Pada percobaan ini dilakukan 3 perlakuan dengan melarutkan 100mg sampel INH (isoniazid) sehinggah didapatkan volume titrasi untuk perlakuan 1 adalah 0,3ml dengan % kadar 1,027%, pada perlakuan II didapatkan volume titrasi 0,2ml dengan % kadar 0,68%, dan pada perlakuan III didapat volume titrasi 0,4ml dengan % kadar 1,37% sehinggah didapatkan % kadar rata-rata adalah 1,025%

Sampel yang digunakan adalah INH atau isoniazid yang digunakan sebagai obat TBC (tubercolosis). Kemudian ditambahkan dengan bromide sebanyak 5ml kemudian ditambahkan HCL pekat sebanyak 10ml karena stabililitas sampel akan meningkat apabila ditambahkan dengan HCL pekat. Kemudian tambahkan KI sebanyak 5ml dan disimpan ditempat gelap selama 5 menit karena ditempat gelap akan terjadi reaksi bolak balik dan dilakukan 5 menit karena merupakan parameter waktu untuk mengendapkan cahaya.

Berdasarkan hasil praktikum didapat % kadar rata-rata yaitu 1,025% yang tidak sesuai dengan literatur menurut farmakope indonesia edisi III yaitu % kadar tidak lebih dari 101,1% jika dibandingkan dengan hasilnya tidak sesuai karena kurang dari 101,1% .

Reaksi yang terjadi pada percobaan ini adalah :

H₂N                                                    

                      NH                     HCl                    O

N                           + 2Br + H₂O         N                  + N₂ + 4HBr

                               O                                               OH

Isoniasid ditambahkan dengan bromin

Adapun faktor-fartor yang dapat mempengaruhi kesalahan dalam praktikum adalah:

1.     Zat yang digunakan telah terkontaminasi dengan zat lain

2.     Bahan yang digunakan sudah rusak

3.     Alat yang digunakan kurang steril

4.     Kesalahan dalam penambahan alat

5.     Penimbangan kurang teliti

6.     Kurang keterampilan dalam praktikum

BAB V

PENUTUP

A.    Kesimpulan

Dari hasil percobaan yang dilakukan pada percobaan ini adalah perlakuan petama didapat volume titrasi yaitu 0,3 ml dengan % kadar 1,027%. Pada perlakuaan ke-2 didapat volume titrasi yaitu 0,2 ml dan % kadarnya 0,68% dan pada perlakuaan ke-3 didapat volume titrasi yaitu 0,4 ml dengan % kadarnya 1,37%. Sehingga didapatkan % kadar rata-rata adalah 1,025%.

Pada praktikum ini % kadar INH (Isoniazida) tidak kurang dari 92,93% tetapi hasil yang didapat tidak sesuai dengan literature farmakope Indonesia edisi III. Hasil yang didapat pada percobaan ini adalah 1,025%. Dengan perubahan warna dari ungu menjadi bening.

B.    Saran

1.     Laboratorium

Kami sebagai praktikan sangat berharap pada laboratorium agar alat dan bahan telah siap digunakan pada saat praktikum

2.     Asisten

Kami berharap kepada asisten agar kiranya hadir pada saat proses laboratorium berlangsung dan siap untuk mengawasi praktikan.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2012. Bomometri dan bromatometri. http://clhimazsetiawan.blogspot.com/2012/05/bromometri_dan_bromatometri.html diakses pada tanggal 17 desember 2012.

Anonim,2012.kimia

          http://id.wikipedia.org/wiki/kimia .diakses pada tanggal 20 november 2012.

Anonim,2012.kimia analitik.

          http://id.wikipedia.org/wiki/kimia_analitik Diakses pada tanggal 20 november 2012

Dirjen POM,1979.”Farmakope Indonesia Edisi III”.Depkes RI :Jakarta.

Tim dosen,2012.”Penuntun Kimia Analis”.Universitas Indonesia Timur.Makassar.

Wunas, J., said, S., (1986),”Analisa kimia farmasi kuantitatif”<UNHAS, Makassar, 122-123

LAMPIRAN

1.    

5 ml

5 ml

100 mg

KI 10%

HCl pekat

2 ml

Aquadest

KBro3

INH

100 ml

Skema kerja

Disimpan ditempat gelap selama 5 menit

Dititrasi Na2S2O3 sampai terjadi perubahan dari biru kehitaman ke bening.

 

2.     Perhitungan

Diketahui : volume titrasi 1 = 0,3 ml

                  Volume titrasi 2 = 0,2ml

                  Volume titrasi 3 = 0,4 ml

                  BE                   = 137,14

                  N                     = 0,1 N

                  Berat sampel     = 100 mg

Ditanya : % kadar......?

              Pengenceran.......?

              % kadar rata-rata......?

Penyelesaian:

BE =

      =

      = 34,28

a.     Erlenmeyer 1

M grek = vt . N . BE

= 0,3 x 0,1 x 34,28

= 1,027

% K     =

=

= 1,027 %

b.     Erlenmeyer 2

M grek = Vt . N . BE

= 0,2 x 0,1 x 34,28

= 0,68

% K     =

=

= 0,68 %

c.      Erlenmeyer 3

M grek = Vt . N . BE

= 0,4 x 0,1 x 34,28

= 1,37

% K     =

=

= 1,37 %

% K rata-rata =

=

= 1,025 %

3.     Foto hasil pengamatan

1

2

3

 

               Keterangan:

1.     Erlenmeyer

2.     INH 100 mg, Aquadest 10 ml, KBrO₃ 5 ml, HCL pekat 2 ml, KI 10 % 5 ml, dan ditritrasi dengan Na₂S₂O₃ (biru ke bening).

3.     Meja