BAB I
PENDAHULUAN
Kimia adalah ilmu yang mempelajari mengenai
komposisi, struktur, dan sifat zat atau
materi dari skala atom hingga molekul serta perubahan atau transformasi
serta interaksi mereka untuk membentuk
materi yang ditemukan sehari-hari.
Kimia umumnya dibagi menjadi beberapa bidang
utama. Terdapat pula beberapa cabang salah satu diantaranya “Kimia analitik”
adalah analisis cuplikan bahan untuk memperoleh pemahaman tentang suasana kimia
dan stukturnya. Kimia analitik melibatkan metode eksperimen standar dalam
kimia. Metode-metode ini dapat digunakan dalam semua sub disiplin lain dari
kimia, kecuali untuk kimia teori murni.
Kimia analitik adalah cabang ilmu kimia yang
berfokus pada analisis cuplikan material untuk mengetahui komposisi,struktur,dan
fungsi lainnya.
Metode titrasi langsung dan tidak langsung
dalam bromometri dan bermotometri terutama digunakan untuk meletakkan senyawa
organik seperti misalnya fenol-fenol, asam salisilat, resorsinol,
peraklorfenol, dan sebagainya dengan membentuk trimbrum sustilusi. Dalam bidang
farmasi metode penetapan kadar dengan titrasi dengan titrasi
bromometri-bromametri sangat penting karena senyawa-senyawa obat atau sedianan
farmasi dan khususnya yang mengandung senyawa organik aromatis perlu diketahui
kadarnya agar dapat di peroleh mutu dan kualitas dari sediaan farmasi tersebut (anonim, 2012).
Bromometri merupakan salah satu metode titrimetri. Pada metode ini
digunakan bromin, sebagai oksidator. Brom akan direduksi oleh zat-zat organik
dan terbentuk senyawa hasil subtitusi yang tidak larut dalam air. Brom juga
dapat digunakan untuk menetaplam kadar senyawa-senyawa organik yang mampu
bereaksi secara adisi atau subtitusi dengan brom
(Said,J.wunas, 1886 ).
Adapun maksud percobaan yaitu untuk mengetahui dan memahami
cara penetapan kadar suatu senyawa dengan menggunakan metode bromometri.
Adapun tujuan percobaan yaitu untuk menetapkan kadar Asam
salisilat isoniasi dengan metode bromometri.
Adapun prinsip percobaan yaitu untuk penentuan kadar HCl
dengan menggunakan metode bromometri berdasarkan reaksi reduksi oksidasi dengan
mereaksikan sampel yang bersifat reduktor dengan menggunakan indikator kanji.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. Teori
umum
Bromometri merupakan penentuan kadar senyawa berdasarkan
reaksi reduksi-oksidasi dimana proses titrasi (reaksi antara reduktor dan
bromin berjalan lambat) sehingga dilakukan titrasi secara tidak langsung dengan
menambahkan bromin berlebih (anonim,2012).
Brom dapat digunakan sebagai oksidator seperti Iodium.
Brom akan direduksi oleh zat-zat organik dengan terbentuknya senyawa hasil
subsitusi yang tidak larut dalam air misalnya tribromofenol, ribromoanilin, dan sebagainya yang reaksinya berlangsung
secara kuantitatif. Brom juga dapat digunakan untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa
organik yang mampu bereaksi secara adisi atau subsitusi dengan brom.
Larutan kalium iodat dibuat dengan melarutkan sejumlah
tertentu kalium iodat dalam air secukupnya. Kalium iodat dapat diperoleh dalam
keadaan murni dan bersifat stabil sehingga larutan ini tidak perlu dibakukan
kembali. Larutan baku kalium iodat tidak menggunakan normalitas akan tetapi
molaritas karna normalitasnya dapat bermacam-macam,tergantung reaksinya. Dalam
hal ini,maka reduksi kalium iodat menjadi iodida tidak bisa seragam sebagaimana
kalium bromat(Ghoib Ibnu,2007)
Bromatometri atau bromometri merupakan salah satu metode
oksidasi metri dengan dasar reaksi oksidasi dari ion bromat (BrO3).
BrO3- + 6H+ + 6e → Br-
+ 3H2O
Dari persamaan ini ternyata bahwa 1 gram ekuivalen sama dengan
1/6 gram molekul. Disini dibutuhkan lingkungan asam karena kepekatan ion H+
berpengaruh terhadap perubahan ion bromat menjadi ion bromida (Br-).
Seperti terlihat dari reaksi diatas,ion bromat direduksi
menjadi ion bromida selama titrasi,adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam
larutan akan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat dan bromin
dibebaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning pucat.
BrO3- + 5Br- + 6H+
→ 3Br2 + 3H2O
(Tim Dosen,2012).
B.
Uraian Bahan
1.
Aquadest
(FI Edisi III Halaman 96)
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama Lain : Air suling
Berat Molekul : 18,02
Rumus Molekul : H2O
Pemerian : Cairan jernih,tidak berwarna,tidak
berbau,
tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
2.
Asam
Klorida (FI Edisi III Halaman 53)
Nama Resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM
Nama Lain : Asam klorida
Rumus Molekul : HCl
Berat Molekul : 36,46
Pemerian : Cairan,tidak berwarna,berasap, bau
merangsang. Jika diencerkan dengan 2
bagian air,asap dan bau hilang.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Khasiat : Zat tambahan
3.
Isoniozida
(FI Edisi III Halaman 320)
Nama Resmi : ISOHIAZIUM
Nama Lain : Isoniazida
Rumus
Molekul :
C6H7N3O
Berat Molekul :
137,14
Pemerian : tidak berwarna atau hablur serbuk
putih tidak
berbau,rasa agak
bau,rasa agak pahit,terurai
perlahan-lahan oleh
udara dan cahaya
Kelarutan : mudah larut dalam etanol (95%), sukar dalam kloroform P
dan eter
Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik terlindungi dari
cahaya
Kegunaan : Antituberkulosa
Rumus Bangun : N
O=c-NHNH2
Piridina-4-karboksil-hidrazida
4.
Kalium
Bromin (FI Edisi III Halaman 328)
Nama Resmi : KALII BROMIDA
Nama Lain : Kalium Bromida
Berat Molekul : 119,01
Rumus Molekul : KBr
Pemerian : Hablur heksahedral,transparan atau
tidak
berwarna,serbuk putih,higroskopik
Kelarutan : larut dalam kurang lebih 1,6 bagian
air
Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : sedalium
5.
Kalium
Iodida (FI Edisi III Halaman 330)
Nama Resmi : KALII IODIDA
Nama Lain : Kalium Iodida
Berat Molekul : 166,00
Rumus Molekul : KI
Pemerian : hablur heksahedra,transparan atau
tidak
berwarna,opak atau putih,atau serbuk putih
higroskopik
Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : anti jamur
6.
Natrium
Tiosulfat (FI Edisi III halaman 428)
Nama Resmi : NATRII THIOSULFAS
Nama Lain : Natrium tiosulfat
Berat Molekul : 248,17
Rumus Molekul : Na2S2O3
Pemerian : hablur besar tidak berwarna atau
serbuk
hablur besar. Dalam udara serbuk meleleh
basah,dalam tanpa udara pada suhu diatas
37oC merapuh
Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : antidotum sionda
BAB
III
METODE KERJA
A.
Alat dan Bahan
1.
Alat-alat
yang digunakan
a.
Batang
perngaduk 1 buah
b.
Buret 50 ml 1 buah
c.
Corong
1 buah
d.
Erlenmeyer
250 ml 4
buah
e.
Gelas
kimia 250 ml 1 buah
f.
Gelas
ukur 25 ml,100 ml 1 buah
g.
Handscoon 1 buah
h.
Kertas perkamen 3 lembar
i.
Labu ukur 100 ml 1 buah
j.
Lap kasar 1 buah
k.
Lap kasar 1 buah
l.
Masker 1 buah
m.
Pipet tetes 1 buah
n.
Sendok tanduk 1 buah
o.
Statif 1 buah
p.
Timbangan analitik 1 buah
2.
Bahan-bahan
yang digunakan
a.
Aquadest (H2O) 100 ml
b.
Asam
klorida 0,1 N
(HCl) 2 ml
c.
Indicator kanji 2-3 tetes
d.
Isoniazida (INH ) 100mg
e. Kalium bromine (KbrO3) 5 ml
f.
Kalium iodide (KI ) 10% 5 ml
g. Natrium tiosulfat (Na2S2O3) 0,1 N
B.
Cara kerja
1.
Pembuatan
larutan baku bromin 0,1 N
a.
Disiapkan
alat dan bahan
b.
Ditimbang
dengan teliti 3 gram Kalium Bromat dan 15 gram Kalium Bromida
c.
Dimasukkan
kedua bahan tersebut kedalam labu takar 1000ml dan ditambahkan 250 ml air kedalam labu takar,kocok hingga bahan
larut sempurna
d.
Ditambahkan
aquadest hingga batas tanda
e.
Dimasukkan
kedalam botol dan diberi etiket.
2.
Penetapan
larutan bromin 0,1 N dengan natriumtiosulfat
a.
Dipipet
secara seksama 25 ml larutan bromin kedalam
erlenmeyer
b.
Diencerkan
dengan 120 ml air dan ditambahkan 5 ml larutan HCl tutup baik dan dikocok perlahan-lahan
c.
Ditambahkan
larutan Kalium Iodida 5 ml,dan ditutup,kemudian
dikocok campuran tersebut
d.
Dibiarkan
selama 5 menit pada suhu kamar dan ditempat yang terlindungi dari cahaya
e.
Dititrasi
dengan larutan baku natrium tiosulfat 0,1N
3.
Penetapan
kadar isoniazida (INH)
a.
Disiapkan
alat dan bahan
b.
Diisi
buret dengan larutan baku Na2S2O3
c.
Ditimbang
kurang lebih 100 mg INH,kemudian dimasukkan
kedalam erlenmeyer
d.
Ditambahkan
aquadest sampai 50 ml,diukur 10 ml masing-masing dan dimasukakan kedalam
erlenmeyer
e.
Ditambah
5 ml KBr kocok hingga homogen
f.
Ditambahkan
2 ml HCl pekat
g.
Ditambahkan
KI 10% dan disimpan ditempat gelap selama 5 menit
h.
Dititrasi
dengan Na2S2O3 0,1N dan dilihat perubahan
warna dan dicatat volume titrasi
4.
Pembuatan larutan kanji 5 %
a.
Siapkan alat dan bahan
b.
Ditimbang kanji 5 gram
c.
Diukur 5 ml aquadest sambil di aduk
d.
Dipanaskan diatas pemanas sambil terus di aduk sampai mendidih
e.
Dinginkan sampai suhu 60o-70o c kemudian masukan
dalam botol larutan
f.
Siap di pakai
BAB
IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A.
Tabel
Pengamatan
No
|
Berat sampel
|
Volume titrasi
|
% kadar
|
Perubahan warna
|
1
|
100 mg
|
0,3 ml
|
1,027%
|
ungu-bening
|
2
|
100 mg
|
0,2 ml
|
0,68%
|
ungu-bening
|
3
|
100 mg
|
0,1ml
|
1,37%
|
ungu-bening
|
B. Reaksi
1. Reaksi isoniazid dengan bahan tambahan :
H2N
NH HCl O
N +
2Br + H2O N + N2 + 4HBr
O OH
( Isoniasid)
H2N
NH O
N +2Br
+ KI N + KCl + H2
O OH - Hit Br-
2. Reaksi isoniazid dengan Na2S2O3
( Natrium trisulfat )
O O
N +
KCl + N2 + Na2S2O3 N + KCl + N2
OH – HI + Br‑ OH-HI+NaBr+S2O32-
3.
Reaksi bahan / zat tambahan
Br2 +
KI KBr + I2
2Na2S2O3
+ I2 2NaI + Na2S4O6
C.
Pembahasan
Bromometri merupakan penentuan kadar senyawa berdasarkan
reaksi reduksi oksidasi dimana proses reaksi oksidasi antara sampel dan
penitrasinya dimana proses tritrasi (reaksi antara reduktor dan bromine
berjalan lambat ) sehinggah dilakukan titrasi secara tidak langsung dengan menambahkan
bromine berlebih sedangkan bromometri dilakukan secara tidak langsung agar
proses penitrasi berjalan dengan cepat.
Pada percobaan ini dilakukan 3 perlakuan dengan
melarutkan 100mg sampel INH (isoniazid) sehinggah didapatkan volume titrasi
untuk perlakuan 1 adalah 0,3ml dengan % kadar 1,027%, pada perlakuan II
didapatkan volume titrasi 0,2ml dengan % kadar 0,68%, dan pada perlakuan III
didapat volume titrasi 0,4ml dengan % kadar 1,37% sehinggah didapatkan % kadar
rata-rata adalah 1,025%
Sampel yang digunakan adalah INH atau isoniazid yang
digunakan sebagai obat TBC (tubercolosis). Kemudian ditambahkan dengan bromide
sebanyak 5ml kemudian ditambahkan HCL pekat sebanyak 10ml karena stabililitas
sampel akan meningkat apabila ditambahkan dengan HCL pekat. Kemudian tambahkan
KI sebanyak 5ml dan disimpan ditempat gelap selama 5 menit karena ditempat
gelap akan terjadi reaksi bolak balik dan dilakukan 5 menit karena merupakan
parameter waktu untuk mengendapkan cahaya.
Berdasarkan hasil praktikum didapat % kadar rata-rata
yaitu 1,025% yang tidak sesuai dengan literatur menurut farmakope indonesia
edisi III yaitu % kadar tidak lebih dari 101,1% jika dibandingkan dengan
hasilnya tidak sesuai karena kurang dari 101,1% .
Reaksi yang terjadi pada percobaan ini adalah :
H2N
NH HCl O
N +
2Br + H2O N + N2 + 4HBr
O OH
Isoniasid
ditambahkan dengan bromin
Adapun faktor-fartor
yang dapat mempengaruhi kesalahan dalam praktikum adalah:
1.
Zat
yang digunakan telah terkontaminasi dengan zat lain
2.
Bahan
yang digunakan sudah rusak
3.
Alat
yang digunakan kurang steril
4.
Kesalahan
dalam penambahan alat
5.
Penimbangan
kurang teliti
6.
Kurang
keterampilan dalam praktikum
BAB V
PENUTUP
A. Kesimpulan
Dari
hasil percobaan yang dilakukan pada percobaan ini adalah perlakuan petama didapat volume titrasi yaitu
0,3 ml dengan % kadar 1,027%. Pada perlakuaan ke-2 didapat volume titrasi yaitu
0,2 ml dan % kadarnya 0,68% dan pada perlakuaan ke-3 didapat volume titrasi
yaitu 0,4 ml dengan % kadarnya 1,37%. Sehingga didapatkan % kadar rata-rata
adalah 1,025%.
Pada praktikum ini % kadar INH (Isoniazida) tidak kurang dari 92,93%
tetapi hasil yang didapat tidak sesuai dengan literature farmakope Indonesia
edisi III. Hasil yang didapat pada percobaan ini adalah 1,025%. Dengan perubahan
warna dari ungu menjadi bening.
B. Saran
1. Laboratorium
Kami sebagai praktikan sangat
berharap pada laboratorium agar alat dan bahan telah siap digunakan pada saat
praktikum
2. Asisten
Kami berharap kepada asisten agar
kiranya hadir pada saat proses laboratorium berlangsung dan siap untuk
mengawasi praktikan.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2012.
Bomometri dan bromatometri. http://clhimazsetiawan.blogspot.com/2012/05/bromometri_dan_bromatometri.html diakses pada tanggal 17 desember 2012.
Anonim,2012.kimia
Anonim,2012.kimia analitik.
Dirjen POM,1979.”Farmakope Indonesia Edisi III”.Depkes
RI :Jakarta.
Tim dosen,2012.”Penuntun Kimia Analis”.Universitas
Indonesia Timur.Makassar.
Wunas, J., said, S., (1986),”Analisa kimia farmasi
kuantitatif”<UNHAS, Makassar, 122-123
LAMPIRAN
1.
5 ml
|
5 ml
|
100 mg
|
KI 10%
|
HCl pekat
|
2 ml
|
Aquadest
|
KBro3
|
INH
|
100 ml
|
Disimpan ditempat
gelap selama 5 menit
|
Dititrasi
Na2S2O3 sampai terjadi perubahan dari biru kehitaman ke bening.
|
2.
Perhitungan
Diketahui : volume titrasi 1 = 0,3 ml
Volume titrasi 2 = 0,2ml
Volume titrasi 3 = 0,4 ml
BE = 137,14
N = 0,1 N
Berat sampel =
100 mg
Ditanya : % kadar......?
Pengenceran.......?
% kadar rata-rata......?
Penyelesaian:
BE =
=
= 34,28
a. Erlenmeyer 1
M grek = vt . N . BE
= 0,3 x 0,1 x 34,28
= 1,027
% K =
=
= 1,027 %
b. Erlenmeyer 2
M grek = Vt . N . BE
= 0,2 x 0,1 x 34,28
= 0,68
% K =
=
= 0,68 %
c. Erlenmeyer 3
M grek = Vt . N . BE
= 0,4 x 0,1 x 34,28
= 1,37
% K =
=
= 1,37 %
% K rata-rata =
=
= 1,025 %
3. Foto
hasil pengamatan
1
|
2
|
3
|
Keterangan:
1.
Erlenmeyer
2.
INH
100 mg, Aquadest 10 ml, KBrO3 5 ml, HCL pekat 2 ml, KI 10 % 5 ml,
dan ditritrasi dengan Na2S2O3 (biru ke
bening).
3.
Meja
Mohon maaf kak mau tanya pada kalium Bromida, kegunaannya adalah sedalium. Sedalium itu maksudnya apa ya kak?
BalasHapus